Analiza materialelor (pulberi, straturi subțiri etc.) prin intermediul difracției razelor X (XRD) permite analiza de fază cantitativă și calitativă, fiind posibilă determinarea parametrilor rețelei cristaline, dimensiunilor medii ale cristalitelor, stres etc. Aplicabilitatea XRD pentru determinarea parametrilor structurali ai unui semiconductor pelicular, preparat pe suport de sticlă, a fost analizată prin intermediul difractometrului de raze X (Fig. 1), în configurație GI-XRD (Fig. 2).figure 1figure 2Fig.1. Goniometrul Difractometrului Empyrean (Malvern PANalytical)Fig.2. Configurația pentru cercetare în GI-XRDTubul Roentgen cu anodul de Cu (λ=1,54187 Ả), prin intermediul căruia are loc generarea razelor X în difractometru, este alimentat cu o tensiune de 45 kV. La interacțiunea razelor X cu materialul analizat se obține un tablou de difracție, distrubuția maximelor de intensitate este dată de expresia lui Wulff-Bragg (1) [1], unde dhkl este distanța dintre planurile familiei h k l, θ unghiul la care s-a înregistrat maximul, λ lungimea de undă a razelor X. . (1) În configurația GI-XRD „optica incidentă” se fixează sub unghiul ω față de planul probei iar „optica difractată” se mișcă cu viteza de 2θ/s în același plan cu proba și optica incidentă (Fig.2). Pentru analiza tabloului de difracție a fost utilizat setul de programe FullProf Suite [2] printre softurile utilizate ale căruia sunt WinPlotr și DICVOL. Pentru indexarea difractogramei și determinarea parametrilor rețelei cristaline a fost utilizat DICVOL, care folosește metoda dihotomiei [3]. Pentru a găsi soluțiile ecuației (2), softul generează un fișier *.pcr fiind posibilă efectuarea unui Rietveld Refiment (Fig.3) [1] și compararea datelor experimentale cu cele teoretice. Pentru efectuarea calculelor, s-au folosit expresiile din [4], iar pentru efectuarea comparării datelor obținute cu cele existente, s-a folosit baza de date [5]fgure 3Fig.3. Difractograma experimentală (a) și soluțiile DICVOL pentru datele experimentale (b) Principalele etape efectuate în analiza XRD a stratului semiconductor sunt: 1) determinarea distanței interplanare folosind expresia (1); 2) pornind de la expresia (2) [4] prin metoda dihotomiei cu ajutorul programului DICVOL se determină h, k, l și parametrii rețelei cristaline ( ) ( ) (2) 3) Rietveld Refiment: Metoda constă în găsirea minimului funcției Φ (4) din condiția (3) și fitting-ul graficului cu ajutorul funcției Gauss, Lorentz sau Pseudo-Voight pentru precizarea (4). (3) ∑ ( ) ∑ ( ( ∑ ( ))) , (4) unde: – intensitatea observată în punctul i pe difractogramă ( ) ; – valoarea intensității backraund-ului; – intensitatea integrată a maximului j; ( ) – funcția de fitting a graficului. Deseori este utilizată funcția de aproximare Pseudo-Voight (pV) (5): ( ) ( ) ( ), (5) unde: ( ) √ ( ) ; ( ) ( ) ( ⁄ ) ; H– lățimea maximului la jumate de înălțime; x0 – poziția maximului; √ .Fig.4. Rezultatul refinement-ului efectuat: curba experimentală – roșu punctat; curba teoretică – negru continuu; diferența lor – (in partea de jos) albastru Ca rezultat al cercetării s-a determinat că faza studiată este ZnO cu parametrii rețelei cristaline: a=3,24788 Å; b=3,24788 Å; c=5,20348 Å; α=90º; β=90º; γ=120º, rețeaua cristalină corespunde grupului spațial P6/mm din singonia hexagonală, difractograma fiind și indexată (Fig.4).