Совершенствованный метод получения солей нидо - гидроборатного аниона В11Н14 - дегидроконденсацией ионов В3Н8 - и В9Н14 - дибораном

Титов Л.; Жемчугова Л.; Гаврилова Л.; Петровский П.

Articolul precedent

Articolul urmator

504

SM ISO690:2012

ТИТОВ, Л., ЖЕМЧУГОВА, Л., ГАВРИЛОВА, Л., ПЕТРОВСКИЙ, П.. Совершенствованный метод получения солей нидо - гидроборатного аниона В11Н14 - дегидроконденсацией ионов В3Н8 - и В9Н14 - дибораном. In: Чугаевская конференция по координационной химии, 20-24 iunie 2005, Chişinău. Chișinău, Republica Moldova: Tipografia Academiei de Ştiinţe a Moldovei, 2005, Ed.22, pp. 493-494.

EXPORT metadate:
Google Scholar
Crossref
CERIF

DataCite
Dublin Core

Чугаевская конференция по координационной химии
Ed.22, 2005

Conferința "Чугаевская конференция по координационной химии"
Chişinău, Moldova, 20-24 iunie 2005

Совершенствованный метод получения солей нидо - гидроборатного аниона В₁₁Н₁₄ - дегидроконденсацией ионов В₃Н₈ - и В₉Н₁₄ - дибораном

Pag. 493-494

Титов Л.¹, Жемчугова Л.¹, Гаврилова Л.¹, Петровский П.²

¹ Институт проблем химической физики, Черноголовка Московской обл.,
² Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова РАН

Disponibil în IBN: 9 iunie 2020

Descarcă PDF

Teza

Высокие координационные числа атомов бора в кластерных нидо-
структурах позволяют использовать для синтеза этих структур реакции де-
гидроконденсации тетрагидроборатов с бороводородами. Нами найдены
температурные условия проведения реакции иода с
NaBH4, как источника диборана и объекта дегидроконденсации, по-
зволяющие получать смесь гидроборатов, обогащенную кластерным ни-
до-анионом В11Н14
- до 76 мол.%. Из сложной смеси продуктов реакции
гидробораты натрия экстрагировали малополярным растворителем с по-
следующим осаждением диоксаном. Диоксанаты растворяли в диглиме.
Максимальное содержание гидроборатных анионов в растворе по данным

метода ЯМР 11В {1H} составляло (мол.%): В11Н14
- 73-76, В9Н14
- 24-27, В3Н8
-
0.3-0.7. Для получения индивидуальной соли NaB11H14 раствор обрабаты-
вали при 100оС в течение суток двухкратным избытком диборана в расчете
на содержание анионов В9Н14
- и В 3Н8
-. Из полученного раствора NaB11H14
осаждали диоксаном в форме NaB11H14⋅3Dn. Для получения Bu4NB11H14
вторичный диглимный раствор после проведения реакции иода с NaBH4
откачивали в вакууме досуха, образовавшийся осадок растворяли в воде и
осаждали всю сумму солей раствором Bu4NBr. Высушенную смесь раство-
ряли в диглиме и обрабатывали дибораном при 80оС для полного перевода
анионов В9Н14
- и В3Н8
- в В 11Н14
-. При этой температуре исключалось протекание побочных реакций. Добавлением петролейного эфира осаждали Bu4NB11H14.

Соли NaB11H14⋅3Dn и Bu4NB11H14 охарактеризованы методами
ИК-, ЯМР 11В- спектроскопии и данными элементного анализа.
Работа выполнена при финансовой поддержке Регионального фонда
РФФИ (р 2004 наукоград а) проект 04-03-97203.