Тиосемикарбазид и его производные – тиосемикарбазоны - являются хорошими реагентами для определения ряда тяжелых металлов. Введение заместителей у различных атомов тиосемикарбазидного фрагмента способствует увеличению избирательности аналитического сигнала и создает условия для совместного определения нескольких металлов. Нами изучены возможности и условия полярографического определения Ni(II) и Co(II) в присутствии 4этил- или 4-фенил-тиосемикарбазида (Et-TSK и Ph-TSK). Влияние концентрации лигандов, ионов металлов, рН раствора, высоты столба ртути над капилляром, температуры, коэффициента Семерано, снятие электрокапиллярных кривых и других факторов на восстановление Ni(II) и Co(II) на нитратном фоне (рН 2,0 – 3,8) показало, что Ni(II) с этими лигандами дает пики с потенциалами вершин -0,775 В и -0,818 В (нас.к.э)., а Co(II) при -1,015 В и 1,030 В (нас.к.э.). В условиях хроновольтамперометрии в растворах Et-TSK Ni(II) дает один пик, имеющий форму равнобедренного треугольника, характерную для электродных процессов, осложненных адсорбцией, и пригодный для его определения. Величина тока пиков комплексов Ni(II) c Et-TSK и Ph-TSK зависит от концентрации ионов никеля в растворе. Прямолинейная зависимость Ip – CNi(II) наблюдается в области концентраций никеля 1ּּ · 10-5 – 1ּ10-4 mol/l. Зависимость величины тока комплексов Co(II) c Et-TSK и Ph-TSK от рН раствора, независимость от высоты столба ртути над капилляром типичны для каталитических токов водорода. Низкий температурный коэффициент, зависимость Ip от концентрации лиганда характерны для поверхностных каталитических волн. В оптимальных условиях (рН 3,8) и избытке лиганда прямолинейная зависимость между величиной тока и концентрацией иона металла в растворе наблюдается в пределах 2 ·ּ 10-6 - 1ּ · 10-5 mol/l. Разница в потенциалах пиков Ni(II) и Co(II), превышающая 0,2 В, с одной стороны, и каталитический эффект для комплекса Co(II), с другой стороны, позволяют определять оба иона при совместном присутствии. Изучено мешающее действие других катионов на возможность определения никеля и кобальта в присутствии производных тиосемикарбазида. Оптимизирован и предложен метод для чувствительного определения Ni(II) и Co(II) в сточных водах.