Изучение строения и комплексообразующихся возможностей бензоил-
гидразонов 2-трифторциклоалканонов показало, что производные 2-триф-
торциклопентанона в кристаллическом состоянии и в растворе имеют ли-
нейное енгидразинное строение, а производные циклогексанона и далее
имеют циклическое 5-гидроксипиразо-линовое строение. Но независимо
от строения данный класс лигандов при взаимодействии с ацетатом ни-
келя(II) образуют комплексные соединения типа NiL·NH3 (где L – дважды
депротонированный остаток лигандов H2L1 – H2L4):

n = 1 NiL1·NH3; n = 2 NiL2·NH3 ; n = 3 NiL3·NH3 ; n = 4 NiL4·NH3.
Данные элементного анализа, ИК- и ПМР спектроскопии свидетель-

ствуют о плоско-квадратном строении и диамагнетизме полученных ком-
плексных соединений.
В ИК спектре комплексного соединения NiL1·NH3 исчезает интенсивная
полоса поглощения, наблюдаемая в ИК спектре свободного лиганда около
1660 см−1 и в области 3200-3250 см−1, отнесенные нами к ν(С=О) и ν(N-H), cоот-
ветственно. Появляются интенсивные полосы поглощения при 1380,1420,
1445, 1540, 1590 см−1, обусловленные валентными колебаниями сопряжен-
ной системы пяти- и шести-членного металлоциклов.
Хорошая растворимость комплексов в неполярных растворителях
позволило нам изучить их методом ПМР спектроскопии. В спектре ПМР
комплекса NiL1·NH3 в растворе CDCl3 имеются сигналы при 1,50 и 1,63
м.д., относящиеся к протонам циклопентанонового фрагмента, протоны
фенильного кольца гидразидного остатка резонируют в виде мультипле-
тов при 7,27 и 7,86 м.д. Сигналы от протонов координированной молекулы
аммиака фиксированы при 2,53 м.д. Параметры спектров ПМР других ком-
плексных соединений никеля(II) аналогичны с данными спектра NiL1·NH3 и
отличаются общей интенсивностью и мультиплетностью сигналов от про-
тонов циклоалканового фрагмента.
Выводы о строении синтезированных лигандов и комплексов на их
основе, полученные спектральными исследованиями подтверждены и од-
нозначно доказаны методом РСА для лигандов H2L1, H2L2 и комплексного
соединения NiL2·NH3. Рентгеноструктурные исследования для кристаллов
проведены на автоматическом дифрактометре “CAD-4” (λMoKα, графито-
вый монохроматор, ω-сканирование, 2θмакс=50о). Структуры расшифрованы
прямым методом по программе SHELX-86 и уточнены МНК в анизатропном
приближении по программе SHELXL-93.
Кристаллы H2L1 состава C14H13F3N2O2 триклинные с параметрами
элементарной ячейки: a=9,3360(19), b=11,819(2), c=13,230(3)Å, α=97,9(7),
β=105,54(3), γ=97,83(3)o, V= 1370,0(5)Å3, Z =4, пр.гр. P-1.
Кристаллы H2L2 состава C15H15F3N2O2 орторомбические с параметрами:
a=15,288(7), b=9,996(8), c=18,491(7)Å, V= 2826(3)Å3, Z=4, пр.гр. PBCA.
Кристаллы NiL2·NH3 состава NiC15H17F3N2O2 триклинные с параме-
трами: a=7,7810(10), b=10,428(2), c=11,178(2)Å, α=108,53(2), β=90,14(2),
γ=110,57(2)o, V= 798,8(2)Å3, Z =2, пр.гр. P-1.
Молекула комплекса имеет практически плоское строение, с двугран-
ным углом между пяти- и шестичленным металлоциклами, равным 3,62о.
Обсуждаются результаты спектральных исследований и особенности
кристаллической упаковки синтезированных соединений.